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          常用的甲醛測定方法
          作者:  發布時間:2017-09-13  瀏覽量:500
          摘要:

          常用的甲醛測定方法

           

           

             

              寧波室內環境檢測中心科普通常情況下甲醛測定的方法有:分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法等。
            1
          、分光光度法
              
          其中分光光度法測甲醛可分為有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、AHMT法等幾種。
            1.1
          乙酰丙酮法
              
          乙酰丙酮法實驗原理是,利用,甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙?;浔R剔啶,在412nm下進行分光光度測定。此種方法的最大優點是操作簡單,性能穩定,誤差小,不受乙醛干擾,有色溶液可以穩定存放12hr;缺點是靈敏度比較低,僅適用較高濃度甲醛的測定;該方法比較傳統,應用廣泛。
            1.2
          變色酸法(CTA)
              
          變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸反應形成紫色化合物,可用分光光度計進行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛測定需要。方法更穩定、更靈敏。該檢測方法的優點是操作比較簡便、快速靈敏;缺點是在濃硫酸中進行,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定結果有一定干擾。 
            1.3
          酚試劑法
              
          酚試劑法檢測原理是,甲醛與酚試劑反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化,形成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛濃度成正比,該法的缺點是乙醛、丙醛會對測定結果產生干擾;反應受到溫度限制。
            1.4
          副品紅法(PRA)
              
          副品紅法檢測原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色的絡合物,其最大吸收峰值在570nm處,檢測限為50μg/L。該法的優點是操作簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定結果;缺點是褪色教快,靈敏度不高,容易受溫度影響,使用有毒的汞試劑,且生色化合物需要60min才能達到穩定的吸收。如果使用流動注射技術,可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩定性差的缺點。
            1.5AHMT

               AHMT
          法工作原理是甲醛與4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,3-三氮雜茂(AHMT)在堿性條件下縮合,經高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂[4,3-]--四氮雜苯紫紅色的化合物,可比色定量。此法優點是抗干擾能力強,對乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法都無干擾,因此,此方法是檢測樹脂交聯過程甲醛的有效方法;而且靈敏度較高,適宜與一般情況下室內空氣的檢測;缺點是顏色會隨時間逐漸加深,要求標準溶液的顯色反應。

            1.6 溴酸鉀-次甲基藍法 
               
          溴酸鉀-次甲基藍法實驗原理是在酸性介質中,甲醛會促進溴酸鉀氧化次甲基藍的反應,降低體系吸光度的特點,可快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰值,在H2SO4介質中加入KBrO3能夠使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度會明顯下降,與甲醛濃度成正比。
            1.7
          銀-Ferrozine 
              
          銀-Ferrozine法檢測原理為水合氧化銀能氧化甲醛,并被還原為Ag,產生的AgFe3+定量反應生成Fe2+,Fe2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配化合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛濃度成正比,摩爾吸光系數ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
            2.
          色譜法
                
          色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,實際運用中直接利用色譜法較少,通常和其它分析儀器相連用。
            2.1
           氣相色譜法(GC)
             
          氣相色譜法操作簡便,測定線性范圍寬,分離度好。氣相色譜法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。 直接法方法簡單、快速、直接,避免了經典分析中需要樣品預處理,操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點。DNPH法的優點是靈敏度高,對低分子量醛的分離非常有效;缺點是儀器設備要求很高,測定范圍較窄,難以解決衍生物同分異構體的分離問題。
            2.2
          高效液相色譜法(HPLC)
              
          高效液相色譜法通過甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應生成腙,在一定溫度下蒸發、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀釋,最后進行色譜測定。優點是檢測限很低;缺點是有其它醛、酮存在,也與DNPH反應,將導致分析時間延長及要求流動相梯度。
            3.
          電化學法
             
          電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法
            3.1
          示波極譜法
              
          示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反應生成二乙?;浔R剔啶,在滴汞電極上還原產生-0.96V不可逆還原波。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適合于測定室內空氣中微量甲醛。
            3.2
          吸附伏安法
             
          吸附伏安法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在線檢測.
            3.3
          “哥臘”衍生試劑法
              
          原理是醛能與氨及其衍生物發生加成反應 ,這一產物中具有還原性的C=N雙鍵,在電極上較易還原。該方法檢測限為7.6×10-8mol/L,并能同時測定甲醛和乙醛,適宜于空氣中甲醛量的測定。
            3.4
           熒光法
              
          甲醛與乙酰丙酮在醋酸-醋酸銨介質中生成3,5-二乙?;?span lang="EN-US">-1,4-
          二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮-乙酰銨反應,熒光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現性好等優點而受到人們廣泛的重視,尤其是用于室內空氣環境中痕量甲醛的分析監測,其優點更為突出。
            3.5
          化學發光法(CL)
              
          該法主要基于沒食子酸-過氧化氫-甲醛體系的化學發光流動注射-化學發光法對空氣、水中的甲醛進行測定,化學發光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,儀器設備簡單等優點。
            4.
          化學滴定法
             
          化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。
            4.1
          電位滴定法
              
          電位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的加入,體系的電極電位逐漸減小,以電極電位φ對硝酸銀標準溶液加入體積V作圖得到電位滴定曲線,求得滴定終點體積Vsp,計算锝對應的甲醛濃度。
            4.2
          碘量法
              
          碘量法原理為在堿性介質(NaOH)中,碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉,次碘酸鈉氧化溶液中游離的甲醛為甲酸鈉,適當酸化,剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。 



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